淺析頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的功能原理
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器在色譜分析中,提高工作效率(即單位時(shí)間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo),從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.
從目前的儀器看,GC本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了.相比之下,樣品處理往往是費(fèi)時(shí)的.有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理,真正 GC 分析所用時(shí)間只有 10%~15% ,其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上。
所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問(wèn)題.這方面人們已經(jīng)開(kāi)發(fā)出很多好的方法,如固相萃取( SPE )、固相微萃取( SPME )、超臨界流體萃取( SFC )等.
然而,如果我們只對(duì)復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣,比如廢水中的有機(jī)揮發(fā)物、酒后駕車(chē)司機(jī)血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費(fèi)時(shí),在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法.所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析.
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.
所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾.作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是為簡(jiǎn)便的.
其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.
第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.
zui后,與 GC 的定量分析能力相結(jié)合,頂空 GC 完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析.頂空自動(dòng)進(jìn)樣器